Rasterelektronenmikroskopie und Analyse von Mikrobereichen und Oberflächenschichten

Arbeitsverfahren und Einsatzmöglichkeiten in Forschung, Entwicklung und Qualitätswesen, Interpretation von Abbildungen und analytischen Ergebnissen – mit Demonstrationen und Übungen an einem Rasterelektronenmikroskop mit EDX-Analysator, Focus Ion Beam – REM (FIB), Oberflächenanalysegeräten und Präparationsgeräten.
Lernen Sie die Leistungsfähigkeit und die Einsatzmöglichkeiten der modernen Rasterelektronenmikroskopie bei der Abbildung von Oberflächen und in der Mikrobereichsanalyse kennen. Im Seminar werden unter anderem Grundlagen, Präparations- und Mikroskopiertechniken vorgestellt, und Sie erfahren, wie die Rasterelektronenmikroskopie optimal zur Abbildung und Analyse von Oberflächen eingesetzt werden kann. Sie erweitern Ihr Wissen über analytische Spezialverfahren und alternative Rastermethoden. Ein weiterer Schwerpunkt ist die theoretische und praktische Darstellung von REM/EDX im Verbund mit oberflächenanalytischen Verfahren bei der Untersuchung von Schäden – insbesondere Brüchen – an metallischen Bauteilen, an keramischen Werkstoffen, Polymeren und Faserverbundwerkstoffen. Ferner ist als weitere analytische Methode die Kathodolumineszenz zu erwähnen. Besonders vorteilhaft ist, dass die Abbildung und die Analysen gleichzeitig ausgeführt werden können. Dabei lassen sich durch Vergleich oder Überlagerung des Analysenbildes mit dem Rasterbild die analysierten Bereiche exakt lokalisieren. In der modernen Werkstofftechnologie und -forschung spielen Oberflächen und Grenzflächen eine zunehmend wichtige Rolle. Zahlreiche physikalische und chemische Eigenschaften werden in Materialtiefen von einigen wenigen Atomlagen bestimmt (nm-Bereich). Für die Untersuchung dieser Oberflächenphänomene sind Analysemethoden wie REM/EDX und Mikrosonden mit einer Analysentiefe im Bereich von µm nicht geeignet. Daher werden an der EMPA Oberflächenanalyseverfahren wie die Auger Electron Spectroscopy (AES), die Scanning Auger Microscopy (SAM), die Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA beziehungsweise XPS) und ToF-SIMS (Time of Flight Sekundär ionen-Massenspektrometrie) vorgestellt.

Das Seminar richtet sich an wissenschaftliche und technische Mitarbeiter aus Industrie und Forschung, die Kenntnisse über Grundlagen, Möglichkeiten und Anwendungsgebiete der morphologischen und analytischen Oberflächenuntersuchung in Mikrobereichen oder eine Weiterbildung darüber benötigen.

Montag, 19. Juni 2023
8.30 bis 12.30 und 14.00 bis 17.30 Uhr

1. Einführung in die Rasterelektronenmikroskopie (P. F. Schmidt) 
- Vergleich von Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie 
- Auflösungsvermögen und Auflösungsgrenze 
- Signale und Kontraste in der Rasterelektronenmikroskopie 
- Mikrobereichsanalyse

2. Aufbau eines Rasterelektronenmikroskops (K. Kunze) 
- Funktionsweise eines Rasterelektronenmikroskops

3. Signale und Kontraste in der Rasterelektronenmikroskopie (P. F. Schmidt) 
- Wechselwirkungsprozesse zwischen Primärelektronenstrahl und Probenmaterie: Sekundärelektronen (SE): Topographiekontrast, Potenzialkontrast, Magnetkontrast Typ I 
- Rückstreuelektronen (RE): Materialkontrast, Topographiekontrast (Shadow-Abbildung) Kristallorientierungskontrast (Channeling-Kontrast), Electron Back Scattered Diffraction (EBSD), Magnetkontrast Typ II; Absorbierte Elektronen; Kathodolumineszenz, Röntgenstrahlung 
- transmittierte Elektronen (TE): Transmission in der Rasterelektronenmikroskopie

4. Detektorstrategien (P. F. Schmidt)
Ausgehend von den Wechselwirkungsprozessen zwischen Elektronenstrahl und Probenmaterie wird die optimale Nutzung von Sekundärelektronen (SE), Rückstreuelektronen (RE) und charakteristischer Röntgenstrahlung für Abbildung und Analyse abgeleitet und geeignete Detektoren für die Registrierung der verschiedenen Signale anhand von Bildbeispielen demonstriert.

5. Präparation: Überblick über verschiedene Präparationsverfahren in der Rasterelektronenmikroskopie (P. F. Schmidt)

6. Beschichtung nichtleitender Präparate (P. F. Schmidt) 
- Überblick über verschiedene Sputter- und Bedampfungsverfahren zur Herstellung elektrisch leitender Schichten auf nichtleitenden Präparatoberflächen

Dienstag, 20. Juni 2023
8.30 bis 12.30 und 14.00 bis 17.30 Uhr

7. Röntgenmikroanalyse (EDX) im Rasterelektronenmikroskop (K. Kunze) 
- physikalische Grundlagen der Röntgenspektroskopie 
- energie- und wellenlängendispersive Spektrometer als Zusatz zum REM 
- qualitative und quantitative Analyse 
- Anwendungen

8. Erfahrungen mit der EDX (H. Brandenberger)

9. Bildverarbeitung und Bildanalyse – Partikelanalyse (H. Brandenberger, Ch. Mereischen)

10. Vergleich verschiedener Systeme zur Elektronenstrahlerzeugung (P. F. Schmidt) 
- Vergleich verschiedener Kathodensysteme: W-Haarnadel-, LaB6-, CeB6, kalte Feldemissionskathode und Schottky-Emitter 
- Aufbau eines Rasterelektronenmikroskops mit W-Haarnadel-, LaB6-, CeB6-, kalter Feldemissionskathode oder Schottky-Emitter 
- Aufbau eines „Semi-In-lens“-REM mit E.-Th.-Detektor und In-lens-Detektor 
- Aufbau eines „In-lens-REM“ 
- Hochauflösung 
- Abbildung mit niedrigen Beschleunigungsspannungen (Low Voltage SEM), Ionenmikroskop; Anwendungsbeispiele, die Abbildungsmöglichkeiten von REM mit den unterschiedlichen Kathodensystem demonstrieren.

11. Niedervakuum-Rasterelektronenmikroskopie (P. F. Schmidt) 
- Rasterelektronenmikroskopie bei einem Probenkammervakuum bis zu 3000 Pascal: Aufbau eines Niedervakuum-REM, Signaldetektion, Kontraste, Anwendungen

Mittwoch, 21. Juni 2023
8.30 bis 12.30 und 14.00 bis 17.30 Uhr

12. Kathodolumineszenz (W. Bröcker) 
- Entstehungsprozesse 
- Detektorsysteme 
- Anwendungsbeispiele 
- Kombination und Vergleich der Kathodolumineszenz mit anderen abbildenden und analytischen Verfahren

13. Alternative Rastermethoden (W. Bröcker) 
- Laser-Scan-Mikroskop 
- akustisches Rastermikroskop 
- Raster-Tunnel-Mikroskop 
- Grundlagen 
- Funktionsprinzip 
- Anwendungsbeispiele

14. Low Vacuum SEM (S. Wagner) 
- Beispiele zur Niedervakuum-Rasterelektronenmikroskopie

15. Beurteilung von Brüchen an metallischen Bauteilen mit der Rasterelektronenmikroskopie (M. Zgraggen) 
- Vorgehensweise bei der Bruchbeurteilung 
- makroskopische Befunde 
- Bruchform und Bruchverlauf 
- Bruchmarkierungen 
- Charakterisierung des Bruchausgangs 
- mikroskopische Beurteilung 
- charakteristische Bruchtopographie für duktilen/spröden Gewaltbruch, Wasserstoffversprödung, Ermüdung und Spannungsrisskorrosion

16. Ausgewählte Schadensbeispiele (O. von Trzebiatowski) 
- Korrosionsermüdung 
- Wasserstoffversprödung 
- Spannungsrisskorrosion 
- wasserstoffinduzierte Spannungsrisskorrosion und Reibkorrosion an Flugzeugkomponenten, medizinischen Implantaten, galvanisierten Bauteilen, Spannelementen im Bauwesen und Achsen im Transportwesen

17. Möglichkeiten des Rasterelektronenmikroskops bei der Beurteilung von Schäden an Polymer- und Faserverbundwerkstoffen (O. von Trzebiatowski) 
- Werkstofffehler 
- Verschleiß 
- UV-Strahlung 
- Bewitterung 
- Brüche 
- Crazes 
- Gewaltbruch 
- Schwingbruch 
- Spannungsrisskorrosion

18. Abbildung von Oberflächen und Vermeidung von Abbildungsartefakten (P. F. Schmidt) 
- Darstellung von Parametern, die die Qualität der REM-Abbildung beeinflussen 
- Auflösungsgrenze eines REM 
- Signal/Rausch-Verhältnis 
- Schärfentiefe 
- Beschleunigungsspannung 
- Vergrößerung 
- Arbeitsabstand 
- Aufladungen 
- Kontamination 
- Strahlenschädigung 
- Aufnahmeartefakte

Donnerstag, 22. Juni 2023
8.30 bis 12.30 und 14.00 bis 17.30 Uhr

19. Schadensuntersuchungen mit Oberflächenanalytik (M. Roth) 
- Problemstellungen bei Oberflächen und Grenzflächen 
- physikalische Grundlagen der Augerelektronen- und Photoelektronenspektroskopie 
- Anwendungsbeispiele aus den Bereichen der Metallkunde, Mikroelektronik, Fügetechnik und Dünnschichttechnologie

20. Fraktografie an keramischen Werkstoffen (M. Roth) 
- Herstellungsfehler (Verdichten, Verunreinigungen, Grobkornbildung, Oberflächenbearbeitung) 
- Brüche: mikroskopische Beurteilung von Bruchflächen (schnelles und langsames Risswachstum), Korrosionseinfluss, Verknüpfung von mikroskopischen und makroskopischen Befunden

21. Fragen zur REM/EDX (P. F. Schmidt) 
- Bildinterpretation 
- EDX-Analytik

22. Abschlussbesprechung (P. F. Schmidt)

Freitag, 23. Juni 2023
8.45 bis 15.30 Uhr

Demonstrationen und Übungen:
EMPA, Dübendorf 
- oberflächenanalytische Verfahren (Auger, ESCA, ToF-SIMS, FIB)

Akademie des Swiss Safety Center, Wallisellen
In Demonstrationen und Übungen werden die in den Vorträgen behandelten Schwerpunkte der Rasterelektronenmikroskopie, der Analytik (EDX) und der Beurteilung von Brüchen vertieft und ergänzt – zur Verfügung stehen ein REM mit Wolframhaarnadelkathode und EDX