Rasterelektronenmikroskopie und Mikrobereichsanalyse

Arbeitsverfahren und Einsatzmöglichkeit
Die Rasterelektronenmikroskopie erweist sich als eine vielseitige Methode für morphologische und analytische Untersuchungen von Oberflächen. Es erlaubt die Untersuchung zentimetergroßer Objekte bei 10-facher bis 500.000-facher Vergrößerung und liefert schärfentiefe Bilder von Reliefoberflächen, die sich relativ leicht deuten lassen. In Kombination mit Mikrobereichsanalysatoren (EDS und WDS) können Elemente in Mikrobereichen qualitativ und Elementgehalte quantitativ bestimmt werden.
Lernen Sie die Leistungsfähigkeit und die Einsatzmöglichkeiten der modernen Rasterelektronenmikroskopie (REM) bei der Abbildung von Oberflächen und in der Mikrobereichsanalyse kennen. Im Seminar werden unter anderem Grundlagen, Kathodensysteme, Kontrastarten, Präparations- und Mikroskopiertechniken sowie alternative Rastermethoden vorgestellt. Sie erweitern Ihr Wissen ebenfalls über analytische Verfahren wie die EBSD zur Gewinnung von Kristallorientierungen und Texturen und der Kathodolumineszenz, die zur Detektion von Verunreinigungen unentbehrlich ist.
HINWEIS Demonstrationen und Übungen werden am dritten Tag in der Materialprüfungsanstalt (MPA) Universität Stuttgart durchgeführt.
Dieses Seminar richtet sich an wissenschaftliche und technische Mitarbeiter*innen, die Kenntnisse über Oberflächenuntersuchung in Mikrobereichen benötigen bzw. ihre Kenntnisse erweitern und vertiefen wollen.

Montag, 16. Oktober 2023
8.30 bis 12.30 und 13.30 bis 17.00 Uhr

1. Einführung in die Rasterelektronenmikroskopie (P. F. Schmidt)
Einführung in die Rasterelektronenmikroskopie (REM)
– Vergleich von Lichtmikroskopie und REM
– Auflösungsvermögen und Auflösungsgrenze
– Signale und Kontrastarten in der REM
– Mikrobereichsanalyse EDS/WDS

2. Aufbau eines Rasterelektronenmikroskops (P. F. Schmidt)

3. Signale und Kontrastarten in der Rasterelektronenmikroskopie (P. F. Schmidt)
– Wechselwirkungsprozesse zwischen Elektronenstrahl und Probe
– Sekundärelektronen (SE): Topographiekontrast, Potenzialkontrast, Magnetkontrast Typ I
– absorbierte Elektronen
– Rückstreuelektronen (RE): Topographiekontrast, Materialkontrast, Kristallorientierungskontrast (Channelling-Kontrast), EBSD = Electron Backscatter Diffraction, Magnetkontrast Typ II
– Kathodolumineszenz
– Röntgenstrahlung

4. Röntgenmikroanalyse im Rasterelektronenmikroskop (H. Ruoff)
– Wechselwirkung von Elektronenstrahlen mit Materie
– Entstehung von Röntgenstrahlen
– Energie der Röntgenstrahlen und Röntgenspektrum
– Röntgendetektoren und Röntgenspektrometer
– Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX)
– Wellenlängendispersive Röntgenmikroanalyse (WDX)
– quantitative Analyse
– Elementverteilungsbilder (Mapping)
– Probenpräparation und Anwendungsbeispiele

5. Einführung in die EBSD (H. Ruoff)
– Elektronenbeugung
– EBSD-Messprinzip
– Kristallorientierung
– Textur
– experimentelle Parameter
– Probenvorbereitung Anwendungsbeispiele

Dienstag, 17. Oktober 2023
8.30 bis 12.30 und 13.30 bis 17.00 Uhr

6. Abbildung von Oberflächen und Vermeidung von Abbildungsartefakten (P. F. Schmidt)
– Parameter, die die Qualität der REM-Abbildung beeinflussen: Strahldurchmesser
– Signal/Rausch-Verhältnis
– Linsenfehler
– Schärfentiefe
– Beschleunigungsspannung
– Aufladungen
– Kontamination
– Aufnahmeartefakte
– Bilddeutung

7.  Allgemeine Fragen zur Rasterelektronenmikroskopie und Analytik (P. F. Schmidt)
– Vorgehensweise bei Untersuchungen mit REM und EDS

8.  Methoden zur Partikelanalyse (B. Heneka)
– Überblick über gängige Methoden zur automatischen Partikelanalyse mit Schwerpunkt auf die automatische Partikelanalyse mit dem REM und EDS

9. Vergleich verschiedener elektronenstrahlerzeugender Systeme (P. F. Schmidt)
– Vergleich verschiedener Kathodensysteme: W-Haarnadel-, LaB6-, CeB6-Kathode
– Schottky- und kalte Feldemissionskathode
– Semi in-lens SEM
– In-lens SEM
– Hochauflösung
– Abbildung mit niedrigen Beschleunigungsspannungen (Low Voltage SEM)

10. Niedervakuum-Rasterelektronenmikroskopie: REM bei einem Probenkammervakuum bis zu 3000 Pascal (P. F. Schmidt)
– Geräteaufbau
– Signaldetektion
– Kontraste in der NV-REM
– Anwendungen

Mittwoch, 18. Oktober 2023
8.30 bis 12.30 und 13.30 bis 17.00 Uhr

11. Kathodolumineszenz (W. Bröcker)
– Entstehungsprozesse
– Detektorsysteme
– Anwendungsbeispiele
– Kombination und Vergleich der Kathodolumineszenz mit anderen abbildenden und analytischen Verfahren

12. Alternative Rastermethoden (W. Bröcker)
– Laser-Scan-Mikroskop
– akustisches Rastermikroskop
– Raster-Tunnel-Mikroskop
– Grundlagen
– Funktionsprinzip
– Anwendungsbeispiele

13. Beurteilung von Schäden an metallischen und nichtmetallischen Werkstoffen mit der Rasterelektronenmikroskopie (M. Zgraggen)
Metallische Werkstoffe:
– Beurteilung des Bruchbereichs: Bruchlage und Bruchtopographie, Zuordnung zur bruchauslösenden Belastungsart
– Bestimmung des Bruchausganges, Reibverschleiß, Reiboxidation und Korrosion
– mikroskopische Beurteilung der Bruchtopographie
– Schäden an Drahtseilen, Flugzeugkomponenten
– Schäden infolge Wasserstoffversprödung
Polymerwerkstoffe:
– Werkstofffehler, Verschleiß, UV-Strahlung, Bewitterung
– Brüche: Crazes, Gewaltbruch, Schwingbruch, Spannungsrisskorrosion
Keramiken:
– Herstellungsfehler
– Brüche: mikroskopische Beurteilung von Bruchflächen, Korrosionseinfluss, Verknüpfung von mikroskopischen und makroskopischen Befunden

14. Beschichtung elektrisch nicht leitender Proben (P. F. Schmidt)
– Sputter- und Bedampfungsverfahren

15.  Präparation – Überblick über die Präparation von Proben (R. Scheck)

16. Elektronenmikroskopie an der Materialprüfungsanstalt Universität Stuttgart (MPA) (M. Speicher)
– konventionelle Rasterelektronenmikroskopie
– hochauflösendes Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop in Kombination mit fokussiertem Ionenstrahl
– Niedervakuum-Rasterelektronenmikroskopie
– Elektronenstrahlmikrosonde
– analytische Transmissionselektronenmikroskopie
– Probenpräparation: Replika und dünne Folien

Donnerstag, 19. Oktober 2023
9.00 bis 15.00 Uhr – Pfaffenwaldring 32, Stuttgart
Demonstrationen und Übungen an der Materialprüfungsanstalt (MPA), Universität Stuttgart (F. Kauffmann, J. Schliessus, D. Willer)